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無鹵測試儀

鹵素材料是指在周期表中的氟(F)、氯(Cl) 、溴(Br) 、碘(I) 、(At),主要是在做阻燃的功能,被廣泛應用在電子設備及它的副件包括機器盒、印制電路板、纜繩導線、塑料零件及包裝材料。電子零組件與材料、電子產品的接著技術、產品外殼 (Housing),PP、ABS、PMMA、PC…、塑膠、色料等...

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產品介紹

鹵素材料是指在周期表中的氟(F)、氯(Cl) 、溴(Br) 、碘(I) 、(At),主要是在做阻燃的功能,被廣泛應用在電子設備及它的副件包括機器盒、印制電路板、纜繩導線、塑料零件及包裝材料。電子零組件與材料、電子產品的接著技術、產品外殼 (Housing),PP、ABS、PMMA、PC…、塑膠、色料等。


一、設計總則

國際電工協會 IEC 61249-2-21 :2003定義∶

SubstancePermissible Limit (by weight)
Bromine (Br)溴化合物900 ppm (0.09%)
Chlorine (Cl)氯化合物900ppm (0.09%)
Total concentration of: chlorine (Cl)1500ppm (0.15%)
 + bromine (Br)

表1. 國際電工協會 IEC 61249-2-21 :2003 之無鹵素材料規格


無鹵素分析

儀器分析上,能分析鹵素濃度最常使用的分析儀器分別為ED-XRF(X光螢光光譜儀)及CIC(離子分析儀)兩種。X-光螢光分析儀 (X-ray Fluorescence Spectrometer, XRF )系利用X-光束照射試片以激發試片中的元素,當原子自激發態回到基態時,偵測所釋放出來的螢光,經由分光儀分析其能量與強度後,可提供試片中組成元素的種類與含量。離子色譜法是利用離子交換的原理,使待測定的離子在流動相與固定相間的不同親和力而得以分離,采用電導檢測器測定,根據各成分的保留時間定性,利用色譜峰面積定量的分析方法。檢測限可以達到ppb的分析水平。目前根據BS EN14582:2007標準,就是氧彈燃燒利用離子色譜儀分析鹵素。


離子色譜分析方法:

樣品處理:氧彈燃燒或氧瓶燃燒


微信圖片_20210721173348.png

2、離子色譜儀:

離子色譜儀: CIC100型標準型離子色譜儀

根據WEEE指令及IEC/EN1249-2-21標準,PCB板基材中的溴離子含量不超過900 PPM,氯離子含量不超過900 PPM,溴+氯離子含量不超過1500PPM,才可稱為無鹵PCB板。


測試標準用:EN14582或者是IEC61189-2006。國際推薦使用離子色譜法檢測,前處理推薦使用氧彈燃燒轉換。


二、實際應用報告

概述:在塑料等聚合物產品中添加鹵素(氟,氯,溴,碘)用以提高燃點,其優點是:燃點比普通聚合物材料高,燃點大約在 300℃ 。燃燒時,會散發出鹵化氣體(氟,氯,溴,碘),迅速吸收氧氣,從而使火熄滅。但其缺點是釋放出的氯氣濃度高時,引起的能見度下降會導致無法識別逃生路徑,同時氯氣具有很強的毒性,影響人的呼吸系統,此外,含鹵聚合物燃燒釋放出的鹵素氣在與水蒸汽結合時,會生成腐蝕性有害氣體(鹵化氫),對一些設備及建筑物造成腐蝕。


PBB , PBDE , TBBPA 等溴化阻燃劑是目前使用較多的阻燃劑,主要應用在電子電器行業,包括:電路板、電腦、燃料電池、電視機和打印機等等。


這些含鹵阻燃劑材料在燃燒時產生二噁英,且在環境中能存在多年,甚至終身累積于生物體,無法排出。

目前對于無鹵化的要求,不同的產品有不同的限量標準:

如無鹵化電線電纜其中鹵素指標為:所有鹵素的值 ≦50PPM

(根據法規 PREN 14582) ;燃燒后產生鹵化氫氣體的含量<100PPM

(根據法規 EN 5067-2-1) ;燃燒后產生的鹵化氫氣體溶于水后的 PH 值 ≧4.3

(根據法規 EN-5 0267-2-2);產品在密閉容器中燃燒后透過一束光線其透光率 ≧60%

(根據法規 EN-50268-2) 。


塑料中的鹵素檢測分析譜圖:

圖片1.png


上圖為某包裝塑料中鹵素含量檢測譜圖,對應F- 、CL-、 Br- 、I-四種鹵素離子,一次進樣,20分鐘內完成分析檢測,方便快速,是國際通用標準分析方法。 


三、技術說明

1、使用寬范圍、高性能、低脈沖雙往復活塞高壓泵,泵速達9.999ml/min

2、可支持國內外多種陰/陽離子色譜柱,具有可靠性和穩定性高,流量精確,低維護等優點。

3、先進的在線脫氣技術,對流動相進行實時脫氣控制,避免了傳統脫氣泵的繁瑣操作和間歇性。

4、先進的連續自動再生膜抑制器,具有抑制容量高,無需使用蠕動泵,平衡快,抗污染,重復性好,無需使用任何消耗品,零維護。


四、技術標準規范

離子色譜儀的設計、制造應按國標規定執行。主要設計制造標準及規范如下:(列出標準號及標準名稱清單)

序號標準名稱標準號
1WEEE指令EN61010-1: 1993
2IEC/EN  1249 2-21EN50081-1: 1992:
3居住區大氣中硫酸鹽衛生檢驗標準方法—離子色譜法GB/T11733-89
4大氣降水中氟、氯、亞硝酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽的測定—離子色譜法GB13580.5-92 
5工業循環冷卻水中鈉、銨、鉀、鎂和鈣離子的測定—離子色譜法GB/T15454-95
6工業循環冷卻水及鍋爐水中氟、氯、磷酸根、亞硝酸根、硝酸根和硫酸根的測定—離子色譜法GB/T14642-93
7電子級水中痕量氯離子、硝酸根離子、磷酸根離子、硫酸根離子的離子色譜測試方法GB/T11446.7-1997
8飲用天然礦泉水檢驗方法(包括:25.3鋰的離子色譜法;36.3氟化物的離子色譜法;37.2氯化物的離子色譜法;38.1溴化物的離子色譜法;39.3碘化物的離子色譜法;硝酸鹽的離子色譜法)GB/T8538-1995
9洗滌劑中各種磷酸鹽的分離測定(離子交換柱色譜法)GB/T13173.4-91
10洗滌劑中非離子表面活性劑含量的測定(離子交換法)GB/T13173.3-91
11工業三聚磷酸鈉—離子交換柱色譜法分離測定不同形式的磷酸鹽,根據ISO 3358:1979《工業三聚磷酸鈉和焦磷酸鈉,離子交換柱色譜法分離測定不同形式的磷酸鹽》重新起草GB/T9984.3-2004 
12地下水質檢驗方法—離子色譜法測定氯離子、氟離子、溴離子、硝酸根和硫酸根DZ/T0064.51-93
13地下水質檢驗方法—離子色譜法測定鉀、鈉、鋰和銨DZ/T0064.28-93
14城市供水鈉、鎂、鈣的測定—離子色譜法CJ/T143-2001
15中華人民共和國國家計量檢定規程—離子色譜儀JJG 823-93
16火電廠水汽中無機痕量陰離子的測定DL/T954-2005


五、設備技術特性

設備名稱無鹵測試儀
設備型號GT-MS
用途適用于各類樣品中鹵素離子的分析
數量1套
工作環境溫度15至30℃
項目說明數據描述
雙活塞串聯高壓泵是或否
最大壓力Mpa42 Mpa
流速范圍ml/min0.001-9.999
流速增量ml0.01
流量精度%0.20%
泵頭體積mL10
電磁六通閥是或否
洗脫液系統
碳酸鈉
需要氮氣是或否
電導檢測器
電導檢測器
五極電導
電導池體積uL<1.0 uL
檢測器范圍us/cm0—1000
最大電子漂移FS2.00%
電子噪音FS1.00%
分辨率ns/cm0.05ns
前處理
氧彈燃燒裝置
對樣品進行充分的處理
針頭過濾器0.22um對樣品懸浮雜質過濾
C18柱
對有機物吸附
在線脫氣
實時進行流動相的脫氣處理
分析系統
抑制器類型
膜抑制器
抑制器結構設計
連續自動再生
連續抑制
連續自動抑制
電解再生是或否
抑制重復性
重復性好
抑制能力
抑制能力強,是柱抑制的50倍
離子分析柱兼容性
兼容各類柱子
分析柱耐PH范圍
0-14
離子分析柱選擇
選擇性廣
陰離子分析種類
F-,Cl-,Br-,I-
中文軟件
中英文軟件
整機免費保修期
1年


六、儀器配置建議

主要配置規格型號數量
主機CIC-D1001臺
高壓雙柱塞平流泵UA-100A1臺
六通進樣閥---1套
電導檢測器SHD-31套
陰離子色譜柱SH-AC-31支
陰離子保護柱SH-G-11支
氧彈燃燒裝置(選配)SH-YS-11套
陰離子抑制系統SHY-A1套
流路系統Peek1套
砂芯過濾裝置SHF1套
色譜工作站SH0101套
備品備件SH0001批
電腦、打印機(選配)/1套


七、前處理操作

氧瓶燃燒法

1、氧燃燒瓶:500mL碘量瓶,在磨口塞中心部位接一段下端呈螺旋狀的鉑絲。鉑絲直徑為1mm左右(見下圖)。

圖片2.png


2、氧瓶燃燒法包樣紙形狀(無灰濾紙)

圖片3.png


一、樣品前處理操作步驟:

1、按預料的鹵素量切取0.5~2.0g試樣,把它切成每邊小于1mm的小塊。

2、稱取40~50mg試樣,精確至0.1mg。若已知鹵素含量較小,則可在同一吸收瓶的同一吸收溶液上連續燃燒幾個試樣,試樣用濾紙包好,夾在螺旋狀鉑絲中,在氧燃燒瓶中,加入淋洗液(30-50ml)。

3、將其放在安全罩內。連接氧氣鋼瓶,以至少2L/min的流速通氧1min,當燃燒瓶中充滿氧氣后,點燃包試樣的濾紙末端,迅速斷開通氧系統,蓋上瓶塞,并用手壓緊。至火焰熄滅方可將它移出安全罩,瓶內應無黑灰殘渣。

4、停放10min左右,打開瓶塞,用適量淋洗液沖洗瓶塞和鉑絲。


二、離子色譜儀操作步驟

1、把吸收液移至100ml容量瓶,定容。  2、取樣進離子色譜分析。

我們會有專業的技術人員上門安裝培訓,非常簡單的流程,培訓3-5天。

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